RP-HPLC法测定状元深海龙酒中丹参酮ⅡA的含量

【摘要】  目的  建立状元深海龙酒中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法  采用反相高效液相色谱法测定，用C18柱（4.0×250mm，5μm），以甲醇－水（70:15）为流动相，检测波长270nm。结果  丹参酮ⅡA的线性范围为0.06～0.18mg/ ml；丹参酮ⅡA平均回收率为99.81%，RSD=1.08%(n=5)。结论  所用方法测定样品灵敏度高，重复性好，能有效地控制状元深海龙酒的质量。

    【关键词】  状元深海龙酒；丹参酮ⅡA；反相高效液相色谱法；含量测定

     状元深海龙酒是由海龙、丹参、羊腰子等22味药组成的复方中药制剂，具有补肾益精功效。用于肾精亏损，腰膝酸软，倦怠无力，健忘失眠，阳痿早泄等证候者。笔者对处方中的丹参进行了含量测定，丹参主要含有丹参酮类成分,而以丹参酮ⅡA含量最高，现代药理研究成果表明，以丹参酮ⅡA为代表的丹参酮类成分具有明显的药理活性，所以在含量测定时首先考虑丹参酮ⅡA，对于它的含量测定方法较多，参考药典［1］中丹参药材的含量测定方法和有关文献［2］，最终采用反相高效液相色谱法建立了适合本制剂的含量测定方法，并经过方法学考察及3批样品测定，结果表明该测定方法简便可行、重现性、精密度良好，回收率符合要求，整个试验过程可操作性强，能够客观地控制本品的含量，现将研究情况报告如下。

    1  仪器与试药

    1.1  仪器  Waters 600E液相色谱仪；Waters 600泵，Waters2997光电二极管矩阵检测器；millennium32色谱工作站。FA1004电子分析天平(上海良平仪表有限公司)，KQ3200超声清洗器(中国昆山市超声仪器有限公司) 。丹参酮ⅡA（供含量测定用，中国药品生物制品检定所，批号：110821-200406）

    1.2  试剂及试样  甲醇为色谱纯、其余试剂均为分析纯、水为重蒸水、状元深海龙酒(自制)。

    2  含量测定

    2.1  色谱条件与系统适用性  C18柱（4.0×250mm，5μm）；流动相：甲醇-水 （70:15）；流速：0.8ml/min；检测波长270nm；柱温：室温；进样量:10μl。理论塔板数按丹参酮ⅡA峰计算不低于2000。

    2.2  对照品溶液的制备  精密称取在五氧化二磷干燥器中干燥36h的丹参酮ⅡA对照品适量置于棕色量瓶中,加甲醇制成每1ml含丹参酮ⅡA 8μg的溶液。

    2.3  供试品溶液的制备  精密量本品50ml，水浴蒸至约10ml，加入预先处理过的中性氧化铝约10g，小心搅拌均匀至干，装入中性氧化铝柱（100～200目，1.5cm）中，以无水乙醇进行洗脱，收集洗脱液约150ml，水浴蒸干，放冷，用适量甲醇溶解残渣，转移至5ml棕色量瓶中，并定容至刻度，摇匀，

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