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龙川草骨痛颗粒质量标准的研究

育龙网校 WWW.CHINA- B.C0M 2009年04月20日来源：互联网

育龙网核心提示：摘要目的制定龙川草骨痛颗粒质量控制标准。方法采用薄层色谱法对处方中乳香、没药、延胡索、牛膝、桂枝进行定性鉴别；采用高效液相色谱

摘要目的制定龙川草骨痛颗粒质量控制标准。方法采用薄层色谱法对处方中乳香、没药、延胡索、牛膝、桂枝进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对绿原酸进行含量测定，用以控制其质量。结果HPLC法测定绿原酸可达基线分离，在浓度1.62～21.60μg时线性良好，回归方程：A=2516409C-2979，r=1.0000，5次测定平均加样回收率为98.7%，RSD为2.29%。结论该法可准确地进行定性、定量检测，能有效地控制该制剂的质量。

关键词龙川草骨痛颗粒；薄层色谱法；高效液相色谱法；绿原酸

StudyonQualityStandardofLongchuancaogutongGranule

Abstract：ObjectiveToestablishastandardforthequalitycontrolofLongchuancaogutongGranule.MethodsRamulusCinnamomi，RadixAchyranthisBidentatae，RuXiang，MoYaoandRhizomaCorydaliswereidentifiedbyTLC，andthecontrolofChlorogenicacidinCortexEucommiaewasdeterminedbyHPLC.ResultsThecalibrationcurvewaslinearintherangeof1.62～21.60μg.Theaveragerecoveryofthemethodwas98.7%，RSDwas2.29%.ConclusionThismethodisreliableandaccurate，andcanbeusedforthequalitycontrolofthispreparation.

Keywords：LongchuancaogutongGranule;TLC;HPLC;Chlorogenicacid

龙川草骨痛颗粒是由杜仲、乳香、没药、延胡索、牛膝、桂枝等15味药材组成的复方制剂。具有补益肝肾、舒筋活络、养血敛阴、止痛消淤等功能，临床上用于治疗腰间盘突出、骨质增生、颈椎病、风湿以及类风湿症，疗效满足。处方中杜仲药材所含的主要成分为绿原酸，绿原酸的含量测定方法，文献道有薄层扫描法［1］、紫外分光光度法［2］、高效液相色谱法［3］等。本实验采用薄层色谱法对处方中桂枝、牛膝等五味药材进行定性鉴别；采用了检测灵敏度高、准确度及精密度好的高效液相色谱法，对处方中的绿原酸进行含量测定，用以控制其质量。

1仪器与试药

1.1仪器LC4A高效液相色谱仪；SPD2A紫外检测器；CR3A积分仪；UV260紫外分光光度计醋酸乙酯醋酸乙酯醋酸乙酯醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清楚。日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见图4。

2.1.5延胡索薄层色谱鉴别延胡索主要含生物碱，有延胡索甲素、乙素、丙素、丑素等。药理实验已证实，均有显著的镇痛、安定作用。有行气活血、散淤止痛之功效。用于心腹腰膝诸痛、跌打损伤、淤血作痛等症。以延胡索药材为对照，使用氯仿提取，用甲醇制成供试品液，另使用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板，以正己烷∶氯仿∶甲醇为展开剂。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，分离效果好，经阴性对照，阴性样品无干扰，证实此方法具专属性与可行性。

对照品溶液制备：取延胡索对照药材0.5g，按供试品制备方法，依法操作，作为对照品溶液。

阴性对照液制备：取去延胡索的本品细粉5g，按供试品制备方法，依法操作，作为阴性对照液溶液。

供试品溶液制备：取本品细粉5g，加氯仿30ml，浓氨试液1ml，超声处理30min，滤过，用硫酸提取2次，15ml/次，合并酸提取液，用浓氨试液调pH9～10滤液作为供试品溶液。用氯仿提取2次，10ml/次，合并氯仿提取液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

测定法：照薄层色谱法［4］，吸取供试品溶液10～15μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正己烷∶氯仿∶甲醇为展开剂，置已用展开剂饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清楚。日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。在空气中挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，见图5。

图4没药的薄层色谱图

图5延胡索的薄层色谱图

2.2龙川草骨痛颗粒中杜仲所含绿原酸的含量测定

2.2.1色谱分析条件

测定波长选择：取绿原酸对照品，加50%甲醇溶解，制成每毫升含10μg的溶液，紫外分光光度法扫描，光谱见图6。从图6中看出绿原酸在321nm处有最大吸收，故选择321nm为测定波长。

图6绿原酸对照品UV图谱

色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂C18柱；流速1ml/min；柱温28℃;进样量20μl。

流动相的选择：参照有关文献，选择甲醇-0.4%磷酸溶液315.［3］陈金霞，谷玲，孙立新，等.高效液相色谱法测定小儿咳喘灵口服液中绿原酸的含量［J］.现代应用药学，1996，1342.［4］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：附录VIB.